電子級氟甲烷，用于半導(dǎo)體蝕刻劑，對硅化物薄膜的蝕刻選擇性好，由于氟甲烷的全球變暖潛能值(GWP) 極低，加上臭氧損耗潛值ODS為0，是為數(shù)不多的符合歐盟使用標(biāo)準(zhǔn)(GWP100<150)的飽和氫氟烴，被國際大公司篩選為低溫?zé)岜玫睦硐牍べ|(zhì)。隨著2016年10月15日基加利協(xié)議的簽訂和實(shí)施，包括HFC-41在內(nèi)的GWP100<150的氫氟烴將會受到越來越多的研究和應(yīng)用，其市場前景良好。
長期來電子級氟甲烷氣體生產(chǎn)技術(shù)基本上掌握在國際氣體巨頭手中，如APCI、法液空公司、BOC公司、普萊克斯、日本酸素公司、日商巖谷氣體公司等已占領(lǐng)我國絕大部分特氣市場。國內(nèi)德爾、巨化、宇極、派瑞、金宏和華特等氟化工企業(yè)已開始先后量產(chǎn)，但采用的技術(shù)和產(chǎn)品純度差異較大。
項(xiàng)目針對國內(nèi)外規(guī)?；a(chǎn)氟甲烷存在轉(zhuǎn)化率和收率低，純度難以突破99.999%等技術(shù)問題，開展以甲醇為原料的氣相催化氟化法工藝、特殊復(fù)合氟化催化劑、合成反應(yīng)釜、氣相催化氟化合成反應(yīng)條件優(yōu)化和三塔精餾純化等關(guān)鍵技術(shù)研究，集成關(guān)鍵技術(shù)形成年產(chǎn)200噸純度大等于5.5N電子級氟甲烷生產(chǎn)線。主要技術(shù)創(chuàng)新成果如下：
1.自主創(chuàng)新設(shè)計(jì)開發(fā)了以甲醇為原料，在特殊復(fù)合氟化催化劑作用下，與氟化氫進(jìn)行氣相氟化反應(yīng)制備氟甲烷工藝技術(shù)。
2.發(fā)明了特殊復(fù)合氟化催化劑，通過復(fù)合活性物質(zhì)MnO2 和CrCl3 等體積浸漬負(fù)載在活性炭和AlF3 的混合物上，用于甲醇?xì)庀喾磻?yīng)，反應(yīng)出口二甲醚和甲醇可實(shí)現(xiàn)重復(fù)利用，氟甲烷單程收率超過90%。
3.自主設(shè)計(jì)了與甲醇?xì)庀啻呋铣煞ㄅ涮椎姆磻?yīng)釜，通過結(jié)構(gòu)優(yōu)化和材料選型，實(shí)現(xiàn)耐腐蝕和全自動測溫、測壓、加熱和催化劑預(yù)熱活化功能。
4.發(fā)明了三塔精餾純化技術(shù)，通過增設(shè)共沸塔（第三塔）去除沸點(diǎn)和氟甲烷接近的六氟乙烷等雜質(zhì)，使氟甲烷純度提高到99.9995%以上。
項(xiàng)目獲國家授權(quán)發(fā)明專利3件，受理發(fā)明專利1件，授權(quán)實(shí)用新型專利11件。制定發(fā)布了《電子工業(yè)用氣體 氟甲烷》企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（Q/FJDR 006-2021）。經(jīng)權(quán)威專家組評價，該成果整體技術(shù)居于國際領(lǐng)先水平，產(chǎn)品供應(yīng)市場產(chǎn)生了顯著的社會和經(jīng)濟(jì)效益。
1.福建省杭氟電子材料有限公司
1.張 奎 2.周文平 3.李嘉磊 4.張前臻 5.吳光昕 6.黃媛玲 7.朱軍偉 8.楊 青 9.黃榮保
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評價單位： |
中國民營科技促進(jìn)會 |
報(bào)告編號： |
202201003047 |
評價日期： |
2022-09-12 |
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組織單位： |
中國民營科技促進(jìn)會科技成果轉(zhuǎn)化辦公室 |
項(xiàng)目負(fù)責(zé)： |
雷智旺、李育春 |
成果管理： |
13681439210 |
一、提供的資料齊全，符合評價要求。
二、項(xiàng)目取得以下創(chuàng)新性成果：
1、自主創(chuàng)新設(shè)計(jì)開發(fā)了以甲醇為原料，在特殊復(fù)合氟化催化劑作用下，與氟化氫進(jìn)行氣相氟化反應(yīng)制備氟甲烷工藝技術(shù)。
2、發(fā)明了特殊復(fù)合氟化催化劑，通過復(fù)合活性物質(zhì)MnO2 和CrCl3 等體積浸漬負(fù)載在活性炭和AlF3 的混合物上，用于甲醇?xì)庀喾磻?yīng)，反應(yīng)出口二甲醚和甲醇可實(shí)現(xiàn)重復(fù)利用，氟甲烷單程收率超過90%。
3、自主設(shè)計(jì)了與甲醇?xì)庀啻呋铣煞ㄅ涮椎姆磻?yīng)釜，通過結(jié)構(gòu)優(yōu)化和材料選型，實(shí)現(xiàn)耐腐蝕和全自動測溫、測壓、加熱和催化劑預(yù)熱活化功能。
4、發(fā)明了三塔精餾純化技術(shù)，通過增設(shè)共沸塔（第三塔）去除沸點(diǎn)和氟甲烷接近的六氟乙烷等雜質(zhì)，使氟甲烷純度提高到99.9995%以上。
三、項(xiàng)目獲授權(quán)發(fā)明專利3件，受理發(fā)明專利1件，授權(quán)實(shí)用新型專利10件，制定了《電子工業(yè)用氣體 氟甲烷》企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（Q/FJDR 006-2021）。
四、產(chǎn)品經(jīng)芯片生產(chǎn)企業(yè)使用表明，采用電子級氟甲烷進(jìn)行CVD腔室蝕刻清洗，具有蝕刻速率、清洗效率和良品率高，良好的選擇性和環(huán)境友好性等優(yōu)勢，可完全取代傳統(tǒng)干法和濕法清洗，節(jié)省石英舟等耗材，經(jīng)濟(jì)社會效益顯著。
評價委員會一致認(rèn)為，該成果整體技術(shù)居于國際領(lǐng)先水平，建議進(jìn)一步加大推廣應(yīng)用力度，滿足半導(dǎo)體行業(yè)芯片加工的需要。
| 姓名 |
工作單位 |
職稱 |
從事專業(yè) |
| 葉龍武 |
廈門大學(xué) |
正高 | 含氟電子化學(xué)品 |
| 陳國華 |
華僑大學(xué) |
正高 | 電子化工材料 |
| 潘傳紅 |
核工業(yè)西南物理研究院 |
正高 | 氟化工 |
| 劉菊東 |
集美大學(xué) |
正高 | 化工過程機(jī)械 |
| 陳建華 |
閩南師范大學(xué) |
正高 | 化學(xué)反應(yīng)工程 |
| 王偉林 |
福建省化工設(shè)計(jì)院 |
正高 | 化工材料 |
| 張夏紅 |
龍巖學(xué)院 |
正高 | 合成與制備技術(shù) |
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