四氟化碳（CF4，也稱四氟甲烷）由于良好的電負(fù)性作為SF6潛在的替代性氣體和各種集成電路等離子刻蝕和清洗氣體而成為研究的熱點(diǎn)。迄今為止，四氟化碳的合成方法達(dá)百余種，但能夠?qū)崿F(xiàn)工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)的方法主要有四種：三氟一氯甲烷氟化法、甲烷直接氟化法、三氟甲烷氟化法和氟碳直接合成法。前三種方法，因存在原料或工藝等問題均已逐漸退出歷史舞臺(tái)，而氟碳合成法生產(chǎn)四氟化碳因其原料易得等優(yōu)點(diǎn)，成為工業(yè)生產(chǎn)四氟化碳最普遍采用的方法。近幾年，國內(nèi)四氟化碳生產(chǎn)廠家越來越多，生產(chǎn)技術(shù)則以氟碳直接合成為主流，國內(nèi)現(xiàn)有廠家為了降低安全隱患，生產(chǎn)技術(shù)普遍采用抑爆劑；合成反應(yīng)CF4粗氣收率普遍偏低，產(chǎn)品純度穩(wěn)定在 99.999% 以上的廠家極少，且精餾提純能耗偏高已成為四氟化碳生產(chǎn)過程亟待解決的重要難點(diǎn)。
針對(duì)四氟化碳生產(chǎn)過程存在的技術(shù)問題，項(xiàng)目組優(yōu)化了氟碳反應(yīng)器、熱分解裝置和精餾塔等關(guān)鍵裝置的結(jié)構(gòu)及其工藝條件，攻克了與CF4沸點(diǎn)僅差1℃的NF3雜質(zhì)分離技術(shù)，建成了年產(chǎn)能1500噸CF4的工業(yè)化生產(chǎn)線，主要?jiǎng)?chuàng)新成果如下：
1.發(fā)明了氟碳不間斷式雙合成反應(yīng)器，通過兩個(gè)呈倒“T”字形帶耐高溫多孔篩板的反應(yīng)器實(shí)現(xiàn)氟碳循環(huán)合成反應(yīng)，實(shí)現(xiàn)了CF4粗氣反應(yīng)收率達(dá)90%以上。
2.創(chuàng)新開發(fā)了不使用抑爆劑的安全型氟碳合成反應(yīng)技術(shù)，通過選用高密度碳粒和氟碳反應(yīng)前先充入CF4保護(hù)氣，結(jié)合溫度傳感器聯(lián)鎖循環(huán)水冷卻閉環(huán)控制系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)散熱速率遠(yuǎn)高于產(chǎn)熱速率，確保了反應(yīng)過程安全。
3.針對(duì)CF4與NF3沸點(diǎn)僅差1℃，采用常規(guī)精餾技術(shù)無法分離的技術(shù)難點(diǎn)，設(shè)計(jì)開發(fā)了五塔串聯(lián)中頻熱解裝置，優(yōu)化了熱分解工藝條件，通過熱分解實(shí)現(xiàn)將NF3雜質(zhì)從入口濃度22ppmv降低到1ppmv以下。
4.設(shè)計(jì)開發(fā)了冷凝器、再沸器和精餾塔三合一的整體式精餾裝置，通過優(yōu)化塔結(jié)構(gòu)和精餾工藝條件，實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)每噸電子級(jí)四氟化碳液氮消耗低于2.5噸，與傳統(tǒng)帶捕集器分體式精餾塔比較，能耗降低32%。
項(xiàng)目獲國家授權(quán)發(fā)明專利5件，受理發(fā)明專利1件，授權(quán)新型專利8件，計(jì)算機(jī)軟著10件。制定發(fā)布了《電子工業(yè)用氣體 四氟化碳》企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（Q/FJDR·001-2022）。經(jīng)權(quán)威專家組評(píng)價(jià)，該成果整體技術(shù)居于國內(nèi)領(lǐng)先水平，所研制生產(chǎn)的電子級(jí)四氟化碳供應(yīng)中芯國際、長江存儲(chǔ)等芯片加工企業(yè)，得到用戶高度肯定，取得了顯著的經(jīng)濟(jì)社會(huì)和經(jīng)濟(jì)效益。
1.劉志強(qiáng) 2.林德榮 3.闕祥育 4.王鳳俠 5.賴金香 6.賴甜華 7.邱 玲 8.肖旭陽 9.傅鐘盛 10.張劍明 11.林百志 12.曹素英 13.張朝春 14.胡進(jìn)軍 15.張鴻銓 16.張 琛
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評(píng)價(jià)單位： |
中國民營科技促進(jìn)會(huì) |
報(bào)告編號(hào)： |
202201003059 |
評(píng)價(jià)日期： |
2022-11-27 |
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組織單位： |
中國民營科技促進(jìn)會(huì)科技成果轉(zhuǎn)化辦公室 |
項(xiàng)目負(fù)責(zé)： |
雷智旺、李育春 |
成果管理： |
13681439210 |
一、提供的資料符合評(píng)價(jià)要求。
二、項(xiàng)目取得以下創(chuàng)新性成果：
1、發(fā)明了呈倒“T”字形帶耐高溫多孔篩板的高效氟碳反應(yīng)器，運(yùn)行平穩(wěn)，實(shí)現(xiàn)了CF4粗氣反應(yīng)收率達(dá)90%以上；
2、創(chuàng)新開發(fā)了不使用抑爆劑的安全型氟碳合成反應(yīng)技術(shù)。通過選用高密度碳粒和氟碳反應(yīng)前先充入CF4保護(hù)氣，結(jié)合溫度傳感器聯(lián)鎖循環(huán)水冷卻閉環(huán)控制系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)有效散熱，確保了反應(yīng)過程安全；
3、針對(duì)CF4與NF3沸點(diǎn)僅差1℃采用常規(guī)精餾技術(shù)無法分離的技術(shù)難點(diǎn)，利用CF4與NF3的分解溫度相差較大的特點(diǎn)，設(shè)計(jì)開發(fā)了五塔串聯(lián)中頻熱解裝置，可將NF3這一關(guān)鍵雜質(zhì)的濃度從22ppmv降低到1ppmv以下；
4、設(shè)計(jì)開發(fā)了冷凝器、再沸器和精餾塔三合一的整體式精餾裝置，通過優(yōu)化塔結(jié)構(gòu)和精餾工藝條件，實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)每噸電子級(jí)四氟化碳液氮消耗低于2.5噸，與傳統(tǒng)帶捕集器分體式精餾塔比較，能耗降低三分之一。
三、項(xiàng)目獲國家授權(quán)發(fā)明專利5件，受理發(fā)明專利1件，授權(quán)實(shí)用新型專利8件，計(jì)算機(jī)軟件著作權(quán)10件。制定發(fā)布了《電子工業(yè)用氣體 四氟化碳》企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（Q/FJDR·001-2022）。
四、項(xiàng)目建成了年產(chǎn)能1500噸電子級(jí)四氟化碳生產(chǎn)線，產(chǎn)品經(jīng)用戶使用，滿足高端市場(chǎng)需求，取得了顯著的經(jīng)濟(jì)、社會(huì)效益。
評(píng)價(jià)委員會(huì)一致認(rèn)為，該成果整體技術(shù)達(dá)國內(nèi)領(lǐng)先水平，其中多級(jí)液相分布精餾技術(shù)達(dá)國際先進(jìn)水平。
| 姓名 |
工作單位 |
職稱 |
從事專業(yè) |
| 謝素原 |
廈門大學(xué) |
院士 | 無機(jī)化學(xué) |
| 林建明 |
華僑大學(xué) |
正高 | 材料化學(xué) |
| 林 森 |
中核集團(tuán)戰(zhàn)略與管理咨詢委委員 |
正高 | 分離化學(xué) |
| 汪慶祥 |
閩南師范大學(xué) |
正高 | 應(yīng)用化學(xué) |
| 王偉林 |
北京中安質(zhì)環(huán)技術(shù)評(píng)價(jià)中心 |
正高 | 工程安全 |
| 童長青 |
龍巖學(xué)院 |
正高 | 無機(jī)化學(xué) |
| 林燈塔 |
福建廣業(yè)會(huì)計(jì)師事務(wù)所 |
正高 | 管理會(huì)計(jì) |
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